CHƯƠNG I
BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM
I.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM TRONG DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GẠCH ỐP LÁT CERAMIC.
1. Vai trò của bộ phận thí nghiệm trong dây chuyền sản xuất.
- Là một bộ phận không thể thiếu được trong dây chuyền sản xuất gạch Ceramic nó không những kiểm tra để duy trì sản xuất mà còn nghiên cứu sáng tạo mẫu mã, nguyên liệu mới để nâng cao chất lượng và hạ gía thành sản phẩm
2. Nhiệm vụ:
- Phân tích nguyên vật liệu đầu vào lấy cơ sở để nhập vật tư và điều chỉnh bài phối liệu cho sản xuất đạt hiệu quả kinh tế cao.
- Kiểm tra trên các công đoạn từ nghiền bi – sấy phun cho đến phân loại sản phẩm đúng theo yêu cầu kỹ thuật theo tiêu chuẩn đã đề ra. Mặt khác tìm ra những khuyết tật hoặc bất hợp lý trong sản xuất để cùng nhau tháo gỡ và hoàn thiện dẫn bộ “ Tiêu chuẩn công nghệ sản xuất gạch Ceramic”
- Nâng cao kỹ thuật làm film, lưới , sáng tạo mẫu mới, luôn luôn thay đổi mẫu mã mới để phù hợp với thị hiếu của khách hàng.
3. Mục tiêu Năng suất – Chất lượng – Hiệu quả
- Trong đó chất lượng được xem là hàng đầu
Bảng 1: Tiêu chuẩn phân loại sản phẩm
Bảng 2: Tiêu chuẩn châu âu EN 177
II.THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
1. Yêu cầu:- Phân tích nhanh chính xác để kịp thời phục vụ cho sản xuất
- Trung thực số liệu có độ, độ tin cậy cao
2. Phân tích nguyên liệu đất sét cao lin
( Mẫu được nghiền mịn – Sấy khô)
2.1 Xác định lượng mất khi nung( MKN)
Cách tiến hành:
+ Cân 1 g mẫu vào chén sứ đã nung và cần biết số lượng. Nung ở mẫu nhiệt độ 950 – 10000C trong thời gian từ 1-1.5h. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, tính kết quả:
G0 – Gl
% MKN = --------------------- x100
g
Go – Khối lượng chén nung và mẫu trước khi nung
Gl – Khối lượng chén nung và mẫu sau nung
G – Lượng mẫu lấy phân tích(g)
2.2 Xác định hàm lượng SiO2
a. Nguyên tắc
- Hoà tan mẫu đất bằng cách nung chảy mẫu với NaOH trong chén Niken. Hoà tan tiếp mẫu bằng HCL, cô cạn để chuyển Silic về dạng khó tan.SiO2, NH 2O lọc rửa kết tủa và nung ở dạng SiO2
b. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân 0.5 g mẫu vào chén nung đã lót sẵn 1-2 g NaOH phủ lên trên mẫu 3g NaOH nữa. Nung mẫu ở nhiệt độ 600-650 0 C trong 15 – 20 phút đến tan. Để nguội hoà tan các chất nung chảy bằng nước cất nóng trong bát sứ, tráng rửa sạch bát nung, đậy bát bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ 25-30ml HCL đặc khuấy đều. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát, khi hỗn hợp còn sền sệt thỉnh thoảng lại khuấy mẫu đều để dẫm nát các kết tủa, cô đến khi không còn giọt nước trên mặt kính, cô tiếp 1-1.5h nữa.
+ Lấy mẫu ra để nguội thêm vào bát 10ml HCL đặc. Để yên khoảng 10 phút thêm vào 100ml nước nóng khuấy đều cho tan , lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức 500ml, rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng đến hết ion CF( thử bằng AgNO3)
+ Chuyển kết tủa và giấy bọc vào chén sứ đã nung biết khối lượng đốt cháy giấy lọc.
+ Cho chén sứ có kết tủa vào lò nung 9500C từ 1-1.5 h.
+ Để nguội trong bình hút ẩm rồi cân, tính kết quả:
Go – Gl
% SiO2 = -------------- = x100
g
Go: khối lượng chén không ( g)
Gl: khối lượng chén và kết tủa
G: Khối lượng thử mẫu
Ghi chú:
- Có thể nung chảy mẫu trong chén bạch kim bằng hỗn hợp Na 2CO3,KCO3 ở nhiệt độ 9500C trong 30-40 phút
- Kết tủa SiO2 có thể xác định bằng cách: Nung kết tủa và giấy lọc trong chén bạch kim, sau đó xử lý SiO2 bằng HF ( Có mặt H 2SO4) để tách hoàn tàon Silic ở dạng chất bay hơi SiF4. Phần mẫu còn lại trong chén nung chảy với KS 2O 4 ở nhiệt độ 7000C rồi gộp chung vào dung dịch l.
2.3 Cách xác định hàm lượng FE2O3
Cách tiến hành
+ Lấy 25 ml dung dịch l vào cốc. Thêm tiếp vào đó 2ml axitsunfo Salisilic 10% và nước cất đến khoảng 100 ml. Dùng NaOH 10% và HCL 1/1 để điều chỉnh Ph dung dịch 1.5-2.0+ Đun nóng dung dịch đến 7000C. Chuẩn độ dung dịch khi còn nongd bằng EDTA 0.01M đến khi màu chuyển từ tím do áng vàng rơm. Tính kết quả:
| % Fe2O3 | = | Vx0.0007985 | x | 100 |
| A |
V/ Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn (ml)
a- Lượng mẫu đem xác định (g)
0,0007985 số gam Fe2O3 tương đương với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.4- Xác định hàm lượng nhóm ôxit (Al2O3)
a- Nguyên tắc: Tách nhôm khỏi can xi, Magiê và sắt bằng kiềm mạnh. Tạo phức nhôm với EDTA, tách EDTA khỏi Complexonat nhôm bằng NaE rồi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng bằng Zn (CH,COO)2 0,025M theo chỉ thị Xylennol da cam, từ đó suy ra hàm lượng Al2O3.
b. Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch vào cốc, thêm tiếp vào đó 30ml NaOH 30% đun sôi dung dịch 1 phút . Để nguội, định mức vào bình 250ml lắc đều.
+ Lọc khô dung dịch vào bình nón vào cốc, thêm vào đó 10 - 15 dung dịch EDTA 1%, một giọt phenolphatalein 0,1%. Dùng HCL 1/1 và NaOH 10% điều chỉnh dung dịch đến mất màu hồng, thêm tiếp vào cốc 15ml dung dịch đệm Axetat pH ~ 5,7 đun dung dịch đến 70 ¸ 800C.
+ Nhỏ vào cọc 1 ¸ 2 giọt chỉ thị Xylenol da cam, chuẩn độ dung dịch khi cồn nóng này bằng Zn (CH4COO)2 0,025M đen xuất hiện màu hồng, cho tiếp vào cốc 15ml NaF 3% đun sôi 1 ¸ 2 phút.
+ Để nguội dung dịch đến 700c và chuẩn độ dung dịch bằng Zn (CH4OO)2đen xuất hiện màu hồng, ghi thể tích dung dịch kẽm tiêu chuẩn tiêu tốn.
Tính kết quả:
%Al2O3 =
V/ Thể tích Zn (CH4OO)2 tiêu thụ (ml)
Lượng mẫu đem xác định (g)
0,0007985 số gam Al2O3 tương đương với 1ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn 0,025M
2.5- Xác định hàm lượng CaO
a. Nguyên tắc: Tách can xi, magiê khỏi các kim loại khác bằng NH4OH. Tiến hành xác định can xi (magiê) bằng EDTA theo chỉ thị Fluorexon ở PH > 12
b. Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch 1 vào cốc thêm vào 1 ¸ 2 gam NH4Cl tinh thể, đun dung dịch đến 800C, nhỏ giọt từ NH4OH đến xuất hiện kết tủa Hyđrôxit, cho dư 1 đến 2 giọt NH4OH nữa.
+ Đặt cốc trên bếp cách cắt đun nhẹ để đuổi hết NH4 dư (thử bằng giấy pH ẩmm) Để nguội dung dịch rồi chuyển vào bình dịch mức 250ml, lắc đều.
+ Lọc khô dung dịch vào bình nón 250ml dung dịch 2
+ Lấy 100ml dung dịch 2 vào cốc thêm vào đó 20ml, KOH 25% 2ml KCN 5% và một ít Pluorexon. Đặt cốc lên nền đen. Dùng EDTA 0,01M chuẩn độ đến mất màu xanh huỳnh quang.
Làm song song một thí nghiệm trắng
Tính kết quả
% CaO =
V- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn (ml)
Vo- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng
a- Lượng mẫu lấy để xác định CaO
0,00056 số gam CaO tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.6- Xác định hàm lượng MgO
a- Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch 2 vào cốc thêm tiếp vào cốc 15ml dung dịch đệm pH ~ 10.5; 2ml KCN 5% và 1 ¸ 2 giọt chỉ thị lanoerom 1 đen (ETOO). Chuẩn độ dung dịch bằng EDTA 0,01M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nhỏ sang nước biếc.
Làm song song một thí nghiệm trang
+ Tính kết quả
%MgO =
V1- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ (ml)
Vo - Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ can xi trong mẫu ở mục 5 (ml)
a- Lượng mẫu lấy để xác định magiê (g)
0,000403 số gam MgO tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.7- Xác định hàm lượng p2O5 dùng trong Na5P3O
a. Hoá chất và dụng cụ:
- A xít clohyđric, dung dịch 20%
- Xitrat amôn dung dịch 50%
- Hỗn hợp magiê clorua
- Chỉ thị phenolphtalêin 1%
- Amôniắc dung dịch 25% và 2,5%
- Bình định mức dung dịch 250ml
- Ống đong dung tích 100ml và 50ml
- Ống hút dung tích 20ml
- Giấy lọc băng vàng f ...
b. Cách tiến hành:
Cần 1 gam mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g chuyên vào cốc dung tích 250ml. Định mức dung dịch, lắc đều, lọc qua giấy lọc định tính, tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml
Lấy 20ml dung dịch trên bằng pipét cho vào cốc dung tích 250 ml, cho tiếp 50ml nước cất vài giọt chỉ thị phênolphatalêin và 2-5 dung dịch xitrat amôn 50%. Dùng Amôniac 25% trung hoà dung dịch từ từ, khi xuất hiện màu hồng nhạt cho tiếp 30 - 35ml dung dịch hỗn hợp cuối cùng cho 10ml amoniac 25%.
Khuấy nhẹ liên tục trong 30 phút, để yên kết tủa trong 30phút, lọc kết tủa trên giấy lọc định hướng theo phương pháp nhiều lần, rửa kết tủa và giấy lọc bằng amôniac 2,5% cho tới khi hết ion CT.
Lấy giấy lọc cùng kết tủa sấy khô trong chén nung đã biết trọng lượng trước đem nung nhiệt độ 900 - 10000 khô trong 30phút.
Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm và cần
c. Tính kết quả:
Hàm lượng % P2O3 chung trong mẫu được tính theo công thức.
%P2O3 =
a- Lượng kết tủa sau khi nung tính bằng gam
G- Lượng mẫu cần tính bằng gam
2.8- Xác định hàm lượng ZrO2
Cân 0,2g mẫu Zieconi đã sấy khô và nghiền mịn vào chén bạch kim đã có sẵn một ít Natri borat sau đó phủ lên một ít chất Natri borat nữa, đem nung ở nhiệt độ 8500c trong 30 - 40 phút, chuyển mẫu vào cốc 250ml + 30ml HCl đặc + 150ml nước cất nóng. Đun nhẹ cho tan hết, lấy ra để nguội định mức250ml hút 100ml dung dịch vào cốc Hyđroxylamin đun sôi lấy ra cho vài giọt chỉ thị Xylênol da cam. Sau đó chuẩn bằng EDTA 0,01M tới khi dung dịch chuyển từ mầu đỏ sang vàng sáng.
Kết quả: % ZrO2 =
0,0012322: Đương lượng của Z1O2
V: Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn (ml)
a. Lượng gam lấy phân tích (g)
3. Phân tích mẫu thạch anh “Quartz”
3.1- Xác định hàm lượng MKN (Như đất sét và Caolin)
3.2- Xác định hàm lượng SiO2
a. Nguyên tắc: Phân huỷ SiO2 bằng HF dựa trên phản ứng tạo ra hợp chất để bay hơi SiF2.
SiO2 + 6 HF = H2SiF0 + 2H2O
H2SiF6 2HF + SiF4
Nung kết tủa còn lại 900 - 950oc trong 1,5h
Dựa vào trọng lượng trước và sau khi phân tích ta tính được hàm lượng SiO2 có trong mẫu.
b. Hoá chất:
+ HF40%
+ H2SO4
+ K2S2O1 Kalipesunpat khan
c. Cách tiến hành: Cân 0,5 mẫu thạch anh đã được sấy khô và nghiền mịn vào chén bạch kim đã biết trọng lượng trước. Tấm mẫu bằng H2SO4 1: 4 đến khi ngấm đều mẫu thêm vào 5 -6 ml HF lắc nhẹ để trộn đều hỗn hợp sau đó đặt chén bạch kim lên bếp điện yếu tránh bắn màu, đun đến khi xuất hiện khói trắng để nguội thêm tiếp vào 6mlHF nữa và tiếp tục cho bay hơi như trên, đến khi ngừng bốc khói trắng và khô kiệt, cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950 đến 10000c trong 1 giờ lấy chén ra cho vào bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, sau đó cho vào nung lại ở 9500c trong 15 phút nữa để nguội và cân.
Kết tủa còn lại trong chén bạch kim cho vào 5 -6 g K2S3O7 đưa vào lò nung ở 700 - 8000c, thời gian 15 - 25 phút cho tan trong, lấy ra để nguội lau sạch chén bạch kim cho vào cốc thuỷ tinh 250ml thêm vào đó 100ml nước cất đun sôi, đạy mặt kính đồng hồ, đun nhẹ cho khối lượng tan hết, lấy chén bạch kim ra và rửa sạch bằng nước cất đun sôi, khi mẫu đã tan trong lấy cốc thuỷ tinh ra để nguội định mức 500ml ta có dung dịch (1)
% SiO2 =
P1- Trọng lượng chén không và 0,5g mẫu
P2- Trọng lượng chén và bã còn lại
g- Lượng mẫu cần để phân tích
3.3- Xác định hàm lượng Fe2O3 (%)
* Hút 50ml dung dịch (1) rồi tiến hành làm như phân tích mẫu đất sét và caolin, tính lại lượng cần.
3.4- Xác định hàm lượng AL2O3(%)
+ Hút 100ml dung dịch (1) và tiến hành như mẫu đất sét và caolin
3.5- Xác định hàm lượng CaO
+ Hút 100ml dung dịch (1) rồi làm như mẫu đất sét
3.6- Xác định hàm lượng MgO
+ Hút 100ml dung dịch (1) và tiến hành như mẫu đất sét
Chú ý: Khi làm Ca+2 và Mg+2 ta làm mẫu trắng
4. Phân tích Feldspart
Xác định hàm lượng Kali và Nảti oxit K2O - Na2O
4.1- Nguyên tắc phân giải màu bằng hỗn hợp axít HF và H2SO
Xác định K2O và Na2O bằng quang ke ngọn lửa.
4.2- Hoá chất và thuốc thử:
+ Kali Clorua tinh thể KCl
+ Natri Clorua tinh thể NaCl
+ Axit Flohyđric 40% HF
+ Axit Sunfuaric 50% 1:1 H2SO
+ Axit Clohyđric 1:1 HCl
+ Amônhyđroxit dung dịch 25% NH4OH
+ Amôn Oxalat bão hoà (NH4)2C2O4
+ Quang kế ngọn lửa và các phụ kiện
+ Chén bạch kim
4.3- Tiến hành pha dung dịch thử
4.3.1- Dung dịch Natri chuẩn (dung dịch A)
Hoà tan 1,8858g muối ắn NaCl đã sấy khô ở 1100c trong 2 giờ vào cốc định mức nước cất, chuyển dung dịch vào bình đun 500ml. Thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều ta được dung dịch A, cứ 1ml dung dịch A chữa 1mg Na2O.
* Dung dịch chuẩn để phân tích.
+ Lấy vào 1 loại bình định mức 500ml lần lượt các thể tích 2ml, 4ml 6ml, 8ml, 10ml, 12ml, 14ml, 16ml của dung dịch A thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều thu được dung dịch chuẩn để phân tích có nồng độ 0,02; 0,04; 0,06, 0,08, 0,1; 0,12; 0,14; 0,16 (mg/ml) của Na2O tương ứng.
4.3.2- Dung dịch chuẩn K2O (dung dịch B)
+ Hoà tan 1,583g muối KCl đã được sấy khô ở 1100c vào nước cất chuyển dung dịch vào bình định mức 500ml thêm nước cất đến vạch mức trộn dều ta được dung dịch (B). Cứ 1ml dung dịch B chứa 1mg K2O.
+ Dung dịch chuẩn phân tích K2O đã được tiến hành như dung dịch chuẩn để phân tích Na2O.
+ Bảo quản dung dịch chuẩn Na2O và K2O và dung dịch phân tích trong bình Polyetylen.
4.4- Tiến hành thử:
+ Cân 0,5g mẫu vào chén bạch kim, tẩm ướt mẫu bằng H2SO4 khoảng 1ml 1:1 cho vào chén 5 -6 ml HF 40%. Đặt chén trên bếp điện cho bay hơi đến khô. Thêm tiếp vào 5ml HF nữa cho bay hơi đến ngừng bốc khói trắng, sau đó chuỷen cặn còn lại ở chén vào cốc thuỷ tinh 250ml bằng axitClohyđric 1:1 và nước cất đun nóng, đun cho tan trong, khuấy đều dung dịch và nhỏ từ từ dung dịch NH4OH 25% đến khi có mùi NH3 bay ra. Đun nóng 70 - 800c trên bếp để đông tụ kết tủa hyđroxy. Lọc kết tủa bằng trắng, rửa kết tủa 8 - 10 lần bằng nước cất đun sôi, thu nước lọc và nước rửa và thêm vào đó 20ml dung dịch (NH4)2 S2O4 bão hoà và 2 -3 giọt NH4OH 25% để dung dịch 3 - 4 giờ, để nguội dung dịch chuyển vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều, lọc bằng giấy băng vàng khô, phếu và bình tam giác khô.
4.4.1- Tiến hành xác định hàm lượng NaO và K2O tren máy quang kẻ ngọn lửa theo phương pháp “Che dung dịch giới hạn”
+ Xác định chỉ số dung dịch mẫu bằng kim loại điện kế
+ Xá định chỉ số điện kế của 2 dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chỉ số điện kế hơn và 1 có chỉ số điện kế nhỏ hơn.
Chú ý:
+ Được phép xác định theo phương pháp “đường chuẩn ” cần phải tiến hành phân tích trong cùng điều kiện với đường chuẩn.
+ Trước khi phân tích một loạt mẫu cần kiểm tra lại một vài điểm trên đường chuẩn bằng dung dịch tiêu chuẩn phân tích. Tiến hành 2 lần cho nội dung trên.
4.4.2- Tính kết quả hàm lượng (%) theo công thức.
K2O(Na2O) =
V/ Thể tích bình định mức dùn để định mức dung dịch mẫu đem đo trên máy tính bằng ml
C- Nồng độ K2O hoặc Na2O trong dung dịch mẫu đem do (mg/ml)
g- Lượng cân mẫu đem phân tích bằng mg
Ghi chú: Giá trị nồng độ được tính bằng cách lập biểu đồ theo các giá trị tương ứng của 2 dung dịch chuẩn để phân tích.
+ Trục tung chỉ số điện kế
+ Trục hoành chỉ nồng độ dung dịch
5- Hướng dẫn sử dụng máy do pH
Thiết bị PHS - 25 (TQ)
1. Cắm vào nguồn điện 220V - 50Hz
2. Bật “ON” để máy ổn định 5 - 10 phút
3. Tháo phần nắp nhựa của điện cực để hộp (E - 201 - C - 9)
4. Rót dung dịch pH tiêu chuẩn (4; 6; 18) vào từng cốc đã sấy khô (khoảng 40ml)
5. Vặn núm nhiệt độ về giá trị tương ứng với nhiệt độ dung dịch đang cần đo
6. Vặn núm chọn chế độ đo về vạch đo pH
7. Vặn núm chọn vùng đo (khoảng pH đo) thích hợp với mẫu thử (0 -7 ; 7 -14)
8. Tráng sạch điện cực bằng tia nước cất, dùng một mảnh giấy lọc khô thấm hết nước ở điện cực.
9.Nhúng điện cực vào dung dịch pH chuẩn thích hợp, lắc nhẹ cốc dung dịch để thấm đều vào điện cực.
10. Điều chỉnh túm điểm “O” đưa kim điện kế về đúng giá trị dung dịch pH chuẩn.
11. Có thể kiểm tra tiếp các giá trị còn lại của dung dịch pH chuẩn, kết thúc giai đoạn chuẩn hoá máy đo.
Chú ý:
Không được điều chỉnh vặn các núm t0 Điểm “O” đến khi ngừng máy đo.
12. Tiến hành đo mẫu thử, ghi giá trị pH 1 dung dịch mẫu theo thao tác 8 & 9.
Kết thúc đo:
13. Tắt máy - tháo điện nguồn
14. Tráng và rửa sạch điện cực nếu còn dùng tiếp thì ngâm bảo quản điện cực trong nước cất.
Một số lưu ý:
+ Nguồn điện cực không ổn định à kim điện cực dao động
+ Khi đo pH không nên tiếp xúc tay, cơ thể người với cốc đựng dung dịch hoặc tháo điện cực gây sai lệnh kết quả đo.
+ Dung dịch pH tiêu chuẩn khi bảo quản để lâu (> 1 tháng ) nếu bị vấn đục có kết tủa cần pha lại dung dịch pH mới.
Dung dịch KCl 3M dùng để bổ sung vào điện cực khi bị khô, dò rỉ qua lò có bịt cao su thân điện cực để bảo đảm cho điện cực ổn định khi đo.
III: THÍ NGHIỆM CÔNG NGHỆ
1.Yêu cầu chung: Mỗi thành viên trong phòng nắm vững các yêu cầu sau:
- Sơ đồ khối về dây truyền công nghệ sản xuất gạch nhanh, nung một lần
- Các thông số kỹ thuật cơ bản từng công đoạn trong dây
- Tiêu chuẩn phân loại gạch Ceramic
+ Tiêu chuẩn Châu âu. EN 177
+ Tiêu chuẩn Công ty đề ra
2.Kiểm tra nguyên liệu và bán
2.1- Xác định độ ẩm tự nhiên của nguyên liệu
+ Câu 100g đất sét tự nhiên (Pw) sấy khô đêbs khối lượng kông đổi trong tủ sấy ở 1000c trong 24h và cân lại (Ps)
Độ ẩm nguyên liệu (%): W =
+ Độ ẩm của nguyên liệu là giá trị trung bình của 3 mẫu thử
2.2- Hình dáng và tính chất bên ngoài
+ Lấy mẫu quan sát ghi lại màu sắc, cỡ hạt tự nhiên và sự xuất hiện của bất cứ một chất ô nhiễm nào.
2.3- Độ sót sàng sau khi hào tan với nước.
Cân 100g mẫu khô và hoà tan trong nước khoảng 30 phút sau đó cho qua sàng có kích thước lỗ sàng.
0,180mm tương đương sàng 80 Mesh
0,125mm tương đương sàng 120 Mesh
0,063mm tương đương sàng 230 Mesh
+ Cân lượng sót sàng đã sấy khô
2.4- Mất khi nung
Cân 1 viên gạch mẫu tiêu chuẩn có kích thước 100 x 50 x 5 chính xác đến 0,1g trước và sau khi nung 1 h ở nhiệt độ 10600c
P.l =
P.l- Lượng mất khi nung tính bằng (%)
P2 - Trọng lượng viên gạch trước khi nung
P1- Trọng lượng viên gạch sau khi nung.
2.5- Xác định tính chất có lý:
* Chuẩn bị mẫu thử: Cân 1.000g
phòng thí nghiệm, sau đó cho qua sàng 1.000 lô/cm2 (0,18) khối lượng không đổi.
- Lấy 100g kiểm tra sót trên từng sàng
- Trộn với nước để đạt được bột có độ ẩm W = 4 - 5
- ép trong khuôn có kích thước 100 x 50 x 5 ở máy ép phòng áp lực ép 250 - 300 KG/cm2 sau đó kiểm tra các thông số sau:
+ Đo kích thước viên mẫu sau khi ép đế 0,01mm và kích khuôn.
+ Độ nở sau khi ép tính bằng % được tính theo công thức.
N =
N- độ nở sau ép
L1- Kích thước khuôn
L2 - Kích thước sau ép
2.5.2- Cường độ uốn của gạch mộc (Rm)
Được tính theo công thức:
Rm = 
Rđ- Số đọc trên thang chia độ
h - Độ dày của mẫu
b- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối dỡ
2.5.3- Độ co sau sấy (%)
Được tính theo công thức sau:
Co =
L2- Kích thước sau khi ép
L1- Kích thước sau khi sấy
2.5.4 - Cường độ uốn sau sấy
Được tính theo công thức
Ru =
Rd- Số dọc trên thanh chia do
h- Độ dày của mẫu
c- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối đỡ
2.5.6- Màu sắc và hình dáng bề ngoài
Quan sát màu sắc và hình dáng bề ngoài như cong, vênh, nứt, hở lỗ ...
2.5.6- Độ co sau khi nung
Co(%) =
L2- Kích thước đo được trước khi nung
L1- Kích thước đo được sau khi nung
2.5.7- Cường độ uốn sau khi nung
Được tính theo công thức
Ru =
Rđ- Số đọc trên thang chia độ
h- Độ dày của mẫu
b- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối đỡ
3- Kiểm tra nghiên bi và sấy phun
3.1- Sót trên sàng (%)
Mẫu 100ml hồ qua sàng 0,063mm (10.000lỗ/cm2)
Sấy khô lượng sót trên sàng đến khối lượng không đổi và tính theo công thức
Re =
W1- Lượng sót trên sàng 0,063mm (g)
W2- Lượng khô của hồ (g)
Ví dụ: Tính sót sàng
+ 100ml hồ = 176,9g (tỉ trọng hồ)
+ Sau khi sấy khô còn W1=14,17g
+ Lượng khô trong hồ: 69,56g 100g hồ
X (gam) 176,9 hồ
+ Sót sàng
Re =
Re =
3.2- Tỉ trọng hồ (g/l)
Lấy 100ml hồ trong bình tỉ trọng và cân được tỉ trọng hồ (g/l)
3.3- Độ nhớt (0E)
+ Dụng cụ kiểm tra: Nhớt độ kế “VISCOSIMETER”
Là 1 dụng cụ hình trụ có chóp hình bằng thép có lỗ thoát f 4mm cho hồ cháy qua và đo bằng thời gian.
+ Độ nhớt hồ tính theo công thức
V(0E) =
T1- Thời gian hồ chảy qua
T2- Thời gian nước chảy qua
3.4- Phần trăm lượng nước trong hồ (%)
Lấy 100g hồ sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 - 1100c trong tủ sấy điện.
Độ ẩm (% lượng nước) của nó tính theo công thức
W(%) =
G- Khối lượng bột đã sấy khô
4. Kiểm tra bột sấy phun
4.1- Kiểm tra độ ẩm của bột (%)
* Thiết bị kiểm tra (3 phương pháp)
+ Máy kiểm tra nhanh độ ẩm của bột
+ Phương pháp xác định bằng cân hồng ngoại
+ Phương pháp sấy khô bột trong tủ sấy điện
4.1.1- Phương pháp kiểm tra nhanh bằng (Speedy)
Dụng cụ (Speedy) là một cái ống có lắp đậy kín lắc mạnh trong vài phút xảy ra phản ứng.
2H2O + CaC2 -> C2H2 + Ca(OH)
Khí C2H2bay đi làm cho áp suất tăng lên -> kim đồng hồ quay sẽ xác được độ ẩm của nguyên liệu cần thử.
4.1.2- Phương pháp kiểm tra nhanh bằng tia hồng ngoại
+ Cân 1 lượng bột (10g) sao cho kim chỉ của đồng hồ ở vị trí “O” mẫu vào khay sấy trên cầu.
Bật công tắc điện để sấy mẫu bằng tia hồng ngoại sau 5 phút kim chỉ sẽ chuyển dần cho đến khi kim dừng lại , ghi chỉ số đó và kết quả đó chính là của nguyên liệu cần thử.
4.1.3- Phương kiểm tra bằng sấy khô trong tủ sấy điện
+ Cân 1 lượng bột (X + 100g) sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1100c đến khối lượng không đổi (24h) sau đó cân lại.
Độ ẩm bột (W) tính bằng (%) được tính theo công thức
W(%) =
Pw- Khối lượng bột ẩm trước khi sấy
Ps- Khối lượng bột khô sau khi sấy
4.2- Khối lượng thể tích (Kg/l), (g/l)
Cân ống đong 1 lít sau đó đổ bột sấy phun vào trong cho đến khi đầy ngọn, lấy thuốc lá gạt bằng mặt rồi cân chính xác đến 1g.
Khối lượng bột bên trong ống chính là khối lượng thể tích của bột
4.3- Phân loại cỡ hạt bằng bộ sàng tiêu chuẩn
Cân 200g bột đã qua sấy phun và sấy phun và sấy khô đến khối lượng không đổi cần 100g cho qua bộ sàng tiêu chuẩn.
Kính thước lỗ sàng Mesh Lỗ/Cm2
0,600 30 100
0,425 40 196
0,300 50 400
0,250 60 576
0,180 80 1050
0,125 120 2500
<0,125 <120
+ Bật máy sàng rung 15 phút sau đó cân lượng sót trên từng sàng theo công thức.
a1
a1- Lượng sót trên từng sàng (%)
m1- Lượng sót trên từng sàng (g)
100- Khối lượng mẫu thử
5- Kiểm tra khu vực ép và sấy đứng
5.1- Kiểm tra độ ẩm bột ép: Cắn 100g bột sấy 40 phút
(Kiểm tra như ở phần trước)
5.2- Phân loại cỡ hạt bằng sàng
(Kiểm tra như ở phần trước)
5.3- Kiểm tra mật độ của gạch mộc sau ép.
Dụng cụ kiểm tra: Xuyên độ kế “PENETROMETER”
+ Đặt viên gạch vào thiết bị sau đó hạ kim xuống bề mặt viên gạch để xác định độ đâm xuyên của kim.
Kính thước kim
f = 0,5 ¸ 2mm. Tùy theo mức độ đâm xuyên của kim vào gạch mà ta xác định được những thiếu sót khi ép.Chỉ số xuyên qua cao -> tỉ trọng thấp -> ép bị khuyết tật
Chỉ số xuyên qua thấp -> tỉ trọng cao -> ép quá mức
Chú ý:
+ Dụng cụ này áp dụng cho mọi tải trọng ép
+ Kiểm tra ở nhiều điểm trên toàn bộ bề mặt gạch
5.4- Đo độ dày của gạch mộc sau ép
+ Dụng cụ: Thước cặp
+ Là giá trị trung bình do được 4 cạnh của viên gạch để gạch xác định nếu kích thước khác nhau phải điều chỉnh lại khuôn và chày.
Chú ý: Lấy giá trung bình của một viên
5.5- Trong lượng gạch mộc của mỗi khuôn
Lấy 3 viên gạch ở cửa ra của máy ép từng viên kiểm tra trọng lượng từng viên. Nếu sai khác nhau quá phải điều chỉnh lại cặp liệu cho đổ đầy khuôn và chỉnh lại chày.
Chú ý: Lấy giá trị trung bình của 3 viên
5.6- Độ nở sau ép.
+ Dùng thước cặp đo kích thước gạch ở cửa ra của máy ép, độ nở gạch là giá trị trung bình của 3 viên gạch tính theo công thức.
M- Kích thước đo được (mm)N- Kích thước khuôn (mm)
5.7- Xác định cường độ của gạch mục.
Lấy 3 viên gạch mộc: độ chính xác kích thước và chiều dày của mẫu sau đặt vào thiết bị kiểm tra cường độ theo chương trình 1 trong máy đọc và tính
Rm = Rd x 10
Rm - Cường độ gạch mộc (KG/cm)
Rd- Giá trị đọc trên máy
6- Kiểm tra lò nung
6.1- Xác định độ co khi nung
Đo kích thước viên gạch trước và sau khi nung
Độ co sau nung (%) được tính theo công thức
Độ co =
A- Kích thước gạch trước khi nung
B- Kích thước gạch sau khi nung
6.2- Xác định cường độ uốn sau nung
+ Giống như kiểm tra cường độ uốn của gạch mộc nhưng kiểm tra chương trình 2 trên máy.
Ru = Rd x 10
Ru - Cường độ uốn gạch sau nung (Kg/cm2)
Rd - Giá trị dọc trên máy
6.3- Xác định độ hút nước gạch sau nung
+ Lấy 3 viên gạch theo chiều ra lò nung (1 viên giữa và 2 viên 2 bên). Cân chính xác đến 0,1g sau đó đặt đứng trong thùng đổ đầy nước ngập khoảng 10 cm đun sôi khoảng 3h sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng lấy ra lau bằng giẻ ẩm rồi cân
Hp =
P2- Trọng lượng gạch đun sôi trong nước
P1- Trọng lượng gạch trước khi đun sôi
7- Kiểm tra chuẩn bị men và tráng men
7.1- Kiểm tra máy nghiền, nguyên vật liệu và cân định lượng trước khi cho vào máy nghiền.
+ Kiểm tra máy nghiền xem độ sạch đã được còn nước thừa ở trong không.
+ Nguyên vật liệu vào đã đủ chưa có đúng chủng loại không
+ Cân định lượng chính xác nguyên vật liệu cho vào máy chính xác đến 1g
Lấy 100 ml hồ trong bình trong rồi qua sàng 0,045 (16.000)
Sấy khô sót sàng đến khối lượng tính bằng gam
7.3- Tỉ trọng (g/l)
7.4- Phần trăm lượng nước (W%)
+ Cân 100g hồ men sấy khô ở .105 - 1100 đến khối lượng không đổi (khoảng 3 giờ)
W(%) = 100 - G
G- Lượng khô còn lại sau sấy
7.5- Xác định độ nhót.
Dụng cụ. Hình trụ chóp nón có lỗ F = 4mm
Cho đầy hồ men vào đó, sau đó cho hồ men chảy ra, đo thời gian
+ Độ nhớt men tính bằng Sec là thời gian hồ men chảy hết qua lỗ F = 4mm.
7.6- Kiểm tra nhiệt độ gạch sau sấy đứng
+ Dùng thiết bị đo điện tử nhiệt độ trên bền mặt gạch sau sấy đứng (50 - 700c)
7.7- Xác định lượng nước phun ẩm (3 - 8g)
+ Cân viên gạch sau sấy chính xác đều 0.1g (G1)
+ Cân viên gạch sau phun ẩm chính xác đến 0.1g (G2)
Hiệu số giữa 2 lần cân chính là lượng nước phun ẩm trên bê mặt viên gạch
G = G2 - G1 (g)
7.8- Xác định lượng men ENGOBE và GLAZE trên bề mặt viên gạch
+ Cân viên gạch trước khi tráng men (Gl)
+ Cân viên gạch sau tráng men (G2)
Hiệu số giữa 2 lần cân chỉnh là lượng men bề mặt viên gạch
G = G2 - G1 (g)
Lượng men ENGOBE ~ 36 - 40 g/viên
Lượng men GLAZE ~ 56 - 60 g/viên
7.9- Xác định tỉ trọng men trước khi sản xuất
Cân khối lượng một bình tỉ trọng 100ml
Khối lượng men trong bình chính là tỉ trọng của men cần kiểm tra (g/l)
7.10- Xác định độ nhớt men trước khi sản xuất
Dụng cụ: Cốc Hord hình trụ chóp nón lỗ F = 4mm cho đầy men vào thiết bị sau đó đo thời gian mà men chảy ra khỏi bình qua lỗ F = 4mm, thời gian men chảy hết chính là độ nhớt của hồ men tính bằng giây.
IV- BỘ PHẬN LÀM PHIM - LƯỚI
1- Kỹ thuật chụp phim
1.1- Đặt vật chụp lên giá, đặt phim lên giá máy, bật đèn sáng để kiểm tra và chỉnh cho phim nằm chính giữa, căn chỉnh chuẩn.
1.2- Chọn độ phóng ảnh là 100 100 màn hình hiện giá trị
1.3- Chọn độ mở ống kính là 16
1.4- Chọn bộ nhớ tuỳ ý để lưu số liệu đặt cho chương trình chụp ảnh
1.5- ấn Cal để mở chức năng đặt giá thời gian chụp phim
1.7- ấn các phím số để đọc các giá trị thời gian chụp thích hợp, luôn luôn đọc 3 chữ (VD: 10giây ấ 0.100). Nếu bị nhầm ấn lại MAIN và 3 số đó
1.8- ấn FLASH và O để huỷ bỏ giá trị thời gian đến lóc sàng từ trước
1.9- Tương tự ấn: Dy MIN + O
Dy MAX + O
để xoá giá trị mật độ tối thiểu và tối đa đặt trước
1.10- ấn các phím
“LT” nếu cần chụp 1 vật để trong suốt
“LR” nếu cần chụp 1 vật thể không trong suốt
1.11- ấn phím “CAL” để kết thúc chế độ đặt và lưu tất cả dữ liệu đã đặt vào khi chụp phải mở nắp đẩy ống kính và ấn VAC để hút chân không
1.12- ấn START để chụp
1.13- Rửa Film và kiểm tra chất lượng Film chụp
- Nếu Film chụp đạt yêu cầu tức là thời gian đặt 10 sec thích hợp với loại Film này chụp ảnh với các kích cỡ khác nhau với loại Film đã thử ở trên
- Nếu Film chụp chưa đạt yêu cầu, trở lại chế độ dặt CAL và thay đổi giá trị thời gian chụp bằng MAIN sau đó tiến hành chụp thử laị cho đến khi đạt yêu cầu
2- Kỹ thuật căng lưới.
+ Khung sau khi vệ sinh sạch sẽ đảm bảo độ bám dích của vải vào mặt khung được đặt lên bàn căng lưới, các cạnh ngoài của khung được tỷ lệ trên ốc phía trước các kìm kẹp , ở đó nó được điều chỉnh độ cao thấp cho phù hợp khi siết kìm điều chỉnh để các đường sợi vài song song với mép khung, các cạnh kìm chạm nhau thật chuẩn để tránh hiện tượng những chỗ vải không căng.
+ Mở van khí nén từ từ vào để siết các km -> sau đó tăng dần áp suất khi nén lên cho đến khi đạt mức độ là 6 . Thời gian mỗi lần tăng từ 2 -3 phút để cho vải bông bị kéo đột ngột.
+ Do cấu tạo khung hơn vát ngoài nên khi siết các kìm căng vải theo hướng hơi dốc xuống, như vậy khi dán keo vải được bám chắc vào mặt khung hơn, không có phân cách giữa khung và lưới
2.2- Rửa và sấy lưới.
Sau khi đảm bảo độ căng, độ bám dính lưới được rửa bằng dung dịch PREGAN và súng phun nước có áp suất lớn, yêu cầu súng phun nước phải điều chỉnh sao cho dòng nước đủ mạnh để rửa sạch lưới.
+ Cho lưới ướt qua máy hút chân không làm khô sơ bộ
+ Qua máy sấy ở nhiệt độ 600c để làm khô nhanh lưới
2.3- Sơn EMUSION
+ Sau khi lưới khô sạch ta tiến hành quét sơn EMUSION tuỳ theo mật độ của lỗ lưới nhiều hay ít to hay nhỏ, sơn theo những tỷ lệ khác nhau.
Ví dụ: Lưới 77, 68 theo tỷ lệ 1/2
Lưới 36,28 theo tỷ lệ 2/2
2.4- Sấy lưới sau quét sơn EMUSION
+ Lưới sau khi sơn đảm bảo độ dày đều, cho vào tủ sấy nhiệt độ 370c trong khoảng thời gian > 1h để những lớp sơn EMUSION khô đi và bám chắc vào lưới.
2.5- Mở lưới đã khô ta đem mở lưới abừng đèn Halogien tuỳ theo màu sắc lưới mật độ lưới mà ta chọn thơì gian phơi (chụp) sáng cho thích hợp để lưới có độ mở tốt nhất.
Ví dụ: Loại 77 vàng, thời gian là 150 giây
Loại 68 vàng, thời gian là 145 giây
Loại 36 trắng, thời gian là 170 giây
+ Khi lưới đã đủ thời gian phơi sáng ngâm lưới trong bể nước trong khoảng 5 phút.
+ Dùng vòi nước có áp lực lớn phun đều trên toàn bộ phần lưới được mở nhằm mục đích tách những phân tử sơn EMUSION chúng ta không cần thiết ra khỏi lưới tạo ra hoa văn theo thiết kế có độ mở tốt nhất.
2.6- Sấy và thấm định cho lưới (tăng độ bền lưới)
+ Sau khi mở lưới ta cho lưới qua máy hút chân không làm sạch và khô sơ bộ
+ Sấy lưới trong tủ sấy ở nhiệt độ 600c trong thời gian > 1 h
+ Khi lưới khô hoàn toàn ta dùng mút thấm chất định vị là dung dịch mầu hồng HATAMELTT lau nhẹ đều trên toàn .bộ 2 mặt lưới và để lưới khô tự nhiên 15 - 20 phút.
+ Kiểm tra lại lưới dùng bút lông thấm sơn EMUSION hàn lại những vết thủng li ti trên mặt lưới.
+ Sấy khô lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 600c trong > 1 h
2.7- Phơi sáng lại lưới.
+ Lưới sau khi đã được thấm dịch định vị và sấy dủ thời gian + nhiệt độ ta đưa lưới phơi sáng lại bằng đèn Halogien, thời gian 300 sec cho tất cả các loại lưới khác nhau nhằm mục đích tăng độ bền của lưới
2.8- Kiểm tra lưới trước khi sản xuất.
+ Đem lưới đã hoàn thành so với Film gốc đê kiểm tra độ mở của lưới đã tốt chưa, hoa văn và các chi tiết nhỏ nhất phải rõ nét mới đạt yêu cầu.
+ In thử trên phòng thí nghiệm bằng gạch đã phun men và nung trong lò nung để kiểm tra xem lưới đã tốt hay chưa
Lưới đạt yêu cầu là lưới sau khi và nung nó thể hiện hết những đường nét hoa văn cần thể hiện.
V- BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM
1.1- Cùng với chuyên gia nắm vững các yêu cầu kỹ thuật về men + màu mới.
+ Khi có chuyên gia của các hãng men đến cần nhanh chóng nắm bắt kỹ thuật mới, tận dụng thời gian tối đa của chuyên gia để phục vụ cho công tác thực nghiệm.
+ Ghi chép sổ sách, lưu trữ hồ sơ, mẫu thử tại phòng thí nghiệm một cách khoa học có hệ thống.
1.2- Thử nghiệm mẫu trước khi sản xuất trên phòng thí nghiệm và dưới dây chuyền - Ghi chép đầy đủ các thông số kỹ thuật cơ bản, lưu trữ mẫu, ghi nagỳ tháng vào mẫu gạch và sổ.
+ Giao lại bài phối liệu men mẫu cho kỹ thuật viên trực ca để duy trì sản xuất được liên tục.
+ Báo cáo kết quả với Giám đốc Công ty hoặc người có trách nhiệm để kịp thời xử lý các hiện tượng xảy ra.
Câu hỏi:
Câu 1: Cách pha chế những dung dịch pha dung dịch thuốc thử dung dịch đệm
Câu 2: Cách pha dung dịch tiêu chuẩn không từ chất gốc
Câu 3: Cách pha dung dịch tiêu chuẩn từ chất gốc
+ Pha dung dịch EDTA tiêu chuẩn có nồng độ 0,01M từ chất gốc CaCO3
+ Pha dung dịch kiểm tra tiêu chuẩn Zn (CH3COO)2 0,025M
Câu 4: Hãy phân tích 1 mẫu nguyên liệu để sản xuất gạch Ceramic, đất sét, cao lanh, Feldspart ... Ghi rõ điều kiện cần chú ý trong quá trình phân tích.
Câu 5: Điều kiện cần thiết của 1 nhân viên phân tích là gì ?
Thí nghiệm công nghệ
Câu 6: Hãy vẽ sơ đồ công nghệ sản xuât gạch Ceramic nêu các thông số kỹ thuật của từng vị trí trong dây chuyền công nghệ và cách kiểm tra yêu cầu ngắn gọn.
Câu 7: Quy trình kiểm tra khu vực nghiền bi, sấy phun
Câu 8: Quy trình kiểm tra khu vực ép và sấy đứng
Câu 8b: Quy trình kiểm tra tráng men in lưới
Câu 9: Quy trình kiểm tra gạch sau nung
Câu 10: Nếu 1 số khuyết tật thường xảy ra sau nung. Nguyên nhân và biện pháp khắc phục.(1 ví dụ)
Câu 11: Nêu các biện pháp nâng cao chất lượng sản phẩm
Câu 12: Nêu nhiệm vụ của người kỹ thuật viên trực ca
Câu 13: Nêu quy trình nghiền xương, quy trình đang sử dụng ở CMC đã hợp lý chưa?
Câu 14: Nêu quy trình nghiền men - mầu. Quy trình này đã hợp lý chưa? nhận xét cụ thể.
Câu 15: Thành phần hạt và độ ẩm của bột sấy phun có ảnh hưởng như thế nào tới sản phẩm sau nung. Cỡ hạt bột sấy phun đã hợp lý chưa, cho ý kiến nhận xét nhanh một lần lò nung con lăn.
Câu 17: Nêu các quá trình biến đổi lý hoá xảy ra trong quá trình nung
Câu 18: Nêu tiêu chuẩn phân loại của CMC để ra so sánh với tiêu chuẩn Châu Âu.
Tiêu chuẩn CMC đã hợp lý chưa - cho nhận xét
Phần thực hành
Câu 19: Hãy nghiền 1 mẻ xương trên phòng thí nghiệm và kiểm tra tất cả các thông số kỹ thuật sau đó tiến hành thử nghiệm các chỉ tiêu
CÁC GIAI ĐOẠN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GẠCH ỐP LÁT CAO CẤP
CHƯƠNG I
BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM
I.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM TRONG DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GẠCH ỐP LÁT CERAMIC.
1. Vai trò của bộ phận thí nghiệm trong dây chuyền sản xuất.
- Là một bộ phận không thể thiếu được trong dây chuyền sản xuất gạch Ceramic nó không những kiểm tra để duy trì sản xuất mà còn nghiên cứu sáng tạo mẫu mã, nguyên liệu mới để nâng cao chất lượng và hạ gía thành sản phẩm
2. Nhiệm vụ:
- Phân tích nguyên vật liệu đầu vào lấy cơ sở để nhập vật tư và điều chỉnh bài phối liệu cho sản xuất đạt hiệu quả kinh tế cao.
- Kiểm tra trên các công đoạn từ nghiền bi – sấy phun cho đến phân loại sản phẩm đúng theo yêu cầu kỹ thuật theo tiêu chuẩn đã đề ra. Mặt khác tìm ra những khuyết tật hoặc bất hợp lý trong sản xuất để cùng nhau tháo gỡ và hoàn thiện dẫn bộ “ Tiêu chuẩn công nghệ sản xuất gạch Ceramic”
- Nâng cao kỹ thuật làm film, lưới , sáng tạo mẫu mới, luôn luôn thay đổi mẫu mã mới để phù hợp với thị hiếu của khách hàng.
3. Mục tiêu Năng suất – Chất lượng – Hiệu quả
- Trong đó chất lượng được xem là hàng đầu
Bảng 1: Tiêu chuẩn phân loại sản phẩm
Bảng 2: Tiêu chuẩn châu âu EN 177
II.THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
1. Yêu cầu:- Phân tích nhanh chính xác để kịp thời phục vụ cho sản xuất
- Trung thực số liệu có độ, độ tin cậy cao
2. Phân tích nguyên liệu đất sét cao lin
( Mẫu được nghiền mịn – Sấy khô)
2.1 Xác định lượng mất khi nung( MKN)
Cách tiến hành:
+ Cân 1 g mẫu vào chén sứ đã nung và cần biết số lượng. Nung ở mẫu nhiệt độ 950 – 10000C trong thời gian từ 1-1.5h. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, tính kết quả:
G0 – Gl
% MKN = --------------------- x100
g
Go – Khối lượng chén nung và mẫu trước khi nung
Gl – Khối lượng chén nung và mẫu sau nung
G – Lượng mẫu lấy phân tích(g)
2.2 Xác định hàm lượng SiO2
a. Nguyên tắc
- Hoà tan mẫu đất bằng cách nung chảy mẫu với NaOH trong chén Niken. Hoà tan tiếp mẫu bằng HCL, cô cạn để chuyển Silic về dạng khó tan.SiO2, NH 2O lọc rửa kết tủa và nung ở dạng SiO2
b. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân 0.5 g mẫu vào chén nung đã lót sẵn 1-2 g NaOH phủ lên trên mẫu 3g NaOH nữa. Nung mẫu ở nhiệt độ 600-650 0 C trong 15 – 20 phút đến tan. Để nguội hoà tan các chất nung chảy bằng nước cất nóng trong bát sứ, tráng rửa sạch bát nung, đậy bát bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ 25-30ml HCL đặc khuấy đều. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát, khi hỗn hợp còn sền sệt thỉnh thoảng lại khuấy mẫu đều để dẫm nát các kết tủa, cô đến khi không còn giọt nước trên mặt kính, cô tiếp 1-1.5h nữa.
+ Lấy mẫu ra để nguội thêm vào bát 10ml HCL đặc. Để yên khoảng 10 phút thêm vào 100ml nước nóng khuấy đều cho tan , lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức 500ml, rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng đến hết ion CF( thử bằng AgNO3)
+ Chuyển kết tủa và giấy bọc vào chén sứ đã nung biết khối lượng đốt cháy giấy lọc.
+ Cho chén sứ có kết tủa vào lò nung 9500C từ 1-1.5 h.
+ Để nguội trong bình hút ẩm rồi cân, tính kết quả:
Go – Gl
% SiO2 = -------------- = x100
g
Go: khối lượng chén không ( g)
Gl: khối lượng chén và kết tủa
G: Khối lượng thử mẫu
Ghi chú:
- Có thể nung chảy mẫu trong chén bạch kim bằng hỗn hợp Na 2CO3,KCO3 ở nhiệt độ 9500C trong 30-40 phút
- Kết tủa SiO2 có thể xác định bằng cách: Nung kết tủa và giấy lọc trong chén bạch kim, sau đó xử lý SiO2 bằng HF ( Có mặt H 2SO4) để tách hoàn tàon Silic ở dạng chất bay hơi SiF4. Phần mẫu còn lại trong chén nung chảy với KS 2O 4 ở nhiệt độ 7000C rồi gộp chung vào dung dịch l.
2.3 Cách xác định hàm lượng FE2O3
Cách tiến hành
+ Lấy 25 ml dung dịch l vào cốc. Thêm tiếp vào đó 2ml axitsunfo Salisilic 10% và nước cất đến khoảng 100 ml. Dùng NaOH 10% và HCL 1/1 để điều chỉnh Ph dung dịch 1.5-2.0+ Đun nóng dung dịch đến 7000C. Chuẩn độ dung dịch khi còn nongd bằng EDTA 0.01M đến khi màu chuyển từ tím do áng vàng rơm. Tính kết quả:
| % Fe2O3 | = | Vx0.0007985 | x | 100 |
| A |
V/ Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn (ml)
a- Lượng mẫu đem xác định (g)
0,0007985 số gam Fe2O3 tương đương với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.4- Xác định hàm lượng nhóm ôxit (Al2O3)
a- Nguyên tắc: Tách nhôm khỏi can xi, Magiê và sắt bằng kiềm mạnh. Tạo phức nhôm với EDTA, tách EDTA khỏi Complexonat nhôm bằng NaE rồi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng bằng Zn (CH,COO)2 0,025M theo chỉ thị Xylennol da cam, từ đó suy ra hàm lượng Al2O3.
b. Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch vào cốc, thêm tiếp vào đó 30ml NaOH 30% đun sôi dung dịch 1 phút . Để nguội, định mức vào bình 250ml lắc đều.
+ Lọc khô dung dịch vào bình nón vào cốc, thêm vào đó 10 - 15 dung dịch EDTA 1%, một giọt phenolphatalein 0,1%. Dùng HCL 1/1 và NaOH 10% điều chỉnh dung dịch đến mất màu hồng, thêm tiếp vào cốc 15ml dung dịch đệm Axetat pH ~ 5,7 đun dung dịch đến 70 ¸ 800C.
+ Nhỏ vào cọc 1 ¸ 2 giọt chỉ thị Xylenol da cam, chuẩn độ dung dịch khi cồn nóng này bằng Zn (CH4COO)2 0,025M đen xuất hiện màu hồng, cho tiếp vào cốc 15ml NaF 3% đun sôi 1 ¸ 2 phút.
+ Để nguội dung dịch đến 700c và chuẩn độ dung dịch bằng Zn (CH4OO)2đen xuất hiện màu hồng, ghi thể tích dung dịch kẽm tiêu chuẩn tiêu tốn.
Tính kết quả:
%Al2O3 =
V/ Thể tích Zn (CH4OO)2 tiêu thụ (ml)
Lượng mẫu đem xác định (g)
0,0007985 số gam Al2O3 tương đương với 1ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn 0,025M
2.5- Xác định hàm lượng CaO
a. Nguyên tắc: Tách can xi, magiê khỏi các kim loại khác bằng NH4OH. Tiến hành xác định can xi (magiê) bằng EDTA theo chỉ thị Fluorexon ở PH > 12
b. Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch 1 vào cốc thêm vào 1 ¸ 2 gam NH4Cl tinh thể, đun dung dịch đến 800C, nhỏ giọt từ NH4OH đến xuất hiện kết tủa Hyđrôxit, cho dư 1 đến 2 giọt NH4OH nữa.
+ Đặt cốc trên bếp cách cắt đun nhẹ để đuổi hết NH4 dư (thử bằng giấy pH ẩmm) Để nguội dung dịch rồi chuyển vào bình dịch mức 250ml, lắc đều.
+ Lọc khô dung dịch vào bình nón 250ml dung dịch 2
+ Lấy 100ml dung dịch 2 vào cốc thêm vào đó 20ml, KOH 25% 2ml KCN 5% và một ít Pluorexon. Đặt cốc lên nền đen. Dùng EDTA 0,01M chuẩn độ đến mất màu xanh huỳnh quang.
Làm song song một thí nghiệm trắng
Tính kết quả
% CaO =
V- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn (ml)
Vo- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng
a- Lượng mẫu lấy để xác định CaO
0,00056 số gam CaO tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.6- Xác định hàm lượng MgO
a- Cách tiến hành:
+ Lấy 100ml dung dịch 2 vào cốc thêm tiếp vào cốc 15ml dung dịch đệm pH ~ 10.5; 2ml KCN 5% và 1 ¸ 2 giọt chỉ thị lanoerom 1 đen (ETOO). Chuẩn độ dung dịch bằng EDTA 0,01M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nhỏ sang nước biếc.
Làm song song một thí nghiệm trang
+ Tính kết quả
%MgO =
V1- Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ (ml)
Vo - Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn khi chuẩn độ can xi trong mẫu ở mục 5 (ml)
a- Lượng mẫu lấy để xác định magiê (g)
0,000403 số gam MgO tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M
2.7- Xác định hàm lượng p2O5 dùng trong Na5P3O
a. Hoá chất và dụng cụ:
- A xít clohyđric, dung dịch 20%
- Xitrat amôn dung dịch 50%
- Hỗn hợp magiê clorua
- Chỉ thị phenolphtalêin 1%
- Amôniắc dung dịch 25% và 2,5%
- Bình định mức dung dịch 250ml
- Ống đong dung tích 100ml và 50ml
- Ống hút dung tích 20ml
- Giấy lọc băng vàng f ...
b. Cách tiến hành:
Cần 1 gam mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g chuyên vào cốc dung tích 250ml. Định mức dung dịch, lắc đều, lọc qua giấy lọc định tính, tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml
Lấy 20ml dung dịch trên bằng pipét cho vào cốc dung tích 250 ml, cho tiếp 50ml nước cất vài giọt chỉ thị phênolphatalêin và 2-5 dung dịch xitrat amôn 50%. Dùng Amôniac 25% trung hoà dung dịch từ từ, khi xuất hiện màu hồng nhạt cho tiếp 30 - 35ml dung dịch hỗn hợp cuối cùng cho 10ml amoniac 25%.
Khuấy nhẹ liên tục trong 30 phút, để yên kết tủa trong 30phút, lọc kết tủa trên giấy lọc định hướng theo phương pháp nhiều lần, rửa kết tủa và giấy lọc bằng amôniac 2,5% cho tới khi hết ion CT.
Lấy giấy lọc cùng kết tủa sấy khô trong chén nung đã biết trọng lượng trước đem nung nhiệt độ 900 - 10000 khô trong 30phút.
Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm và cần
c. Tính kết quả:
Hàm lượng % P2O3 chung trong mẫu được tính theo công thức.
%P2O3 =
a- Lượng kết tủa sau khi nung tính bằng gam
G- Lượng mẫu cần tính bằng gam
2.8- Xác định hàm lượng ZrO2
Cân 0,2g mẫu Zieconi đã sấy khô và nghiền mịn vào chén bạch kim đã có sẵn một ít Natri borat sau đó phủ lên một ít chất Natri borat nữa, đem nung ở nhiệt độ 8500c trong 30 - 40 phút, chuyển mẫu vào cốc 250ml + 30ml HCl đặc + 150ml nước cất nóng. Đun nhẹ cho tan hết, lấy ra để nguội định mức250ml hút 100ml dung dịch vào cốc Hyđroxylamin đun sôi lấy ra cho vài giọt chỉ thị Xylênol da cam. Sau đó chuẩn bằng EDTA 0,01M tới khi dung dịch chuyển từ mầu đỏ sang vàng sáng.
Kết quả: % ZrO2 =
0,0012322: Đương lượng của Z1O2
V: Thể tích EDTA 0,01M tiêu tốn (ml)
a. Lượng gam lấy phân tích (g)
3. Phân tích mẫu thạch anh “Quartz”
3.1- Xác định hàm lượng MKN (Như đất sét và Caolin)
3.2- Xác định hàm lượng SiO2
a. Nguyên tắc: Phân huỷ SiO2 bằng HF dựa trên phản ứng tạo ra hợp chất để bay hơi SiF2.
SiO2 + 6 HF = H2SiF0 + 2H2O
H2SiF6 2HF + SiF4
Nung kết tủa còn lại 900 - 950oc trong 1,5h
Dựa vào trọng lượng trước và sau khi phân tích ta tính được hàm lượng SiO2 có trong mẫu.
b. Hoá chất:
+ HF40%
+ H2SO4
+ K2S2O1 Kalipesunpat khan
c. Cách tiến hành: Cân 0,5 mẫu thạch anh đã được sấy khô và nghiền mịn vào chén bạch kim đã biết trọng lượng trước. Tấm mẫu bằng H2SO4 1: 4 đến khi ngấm đều mẫu thêm vào 5 -6 ml HF lắc nhẹ để trộn đều hỗn hợp sau đó đặt chén bạch kim lên bếp điện yếu tránh bắn màu, đun đến khi xuất hiện khói trắng để nguội thêm tiếp vào 6mlHF nữa và tiếp tục cho bay hơi như trên, đến khi ngừng bốc khói trắng và khô kiệt, cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950 đến 10000c trong 1 giờ lấy chén ra cho vào bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, sau đó cho vào nung lại ở 9500c trong 15 phút nữa để nguội và cân.
Kết tủa còn lại trong chén bạch kim cho vào 5 -6 g K2S3O7 đưa vào lò nung ở 700 - 8000c, thời gian 15 - 25 phút cho tan trong, lấy ra để nguội lau sạch chén bạch kim cho vào cốc thuỷ tinh 250ml thêm vào đó 100ml nước cất đun sôi, đạy mặt kính đồng hồ, đun nhẹ cho khối lượng tan hết, lấy chén bạch kim ra và rửa sạch bằng nước cất đun sôi, khi mẫu đã tan trong lấy cốc thuỷ tinh ra để nguội định mức 500ml ta có dung dịch (1)
% SiO2 =
P1- Trọng lượng chén không và 0,5g mẫu
P2- Trọng lượng chén và bã còn lại
g- Lượng mẫu cần để phân tích
3.3- Xác định hàm lượng Fe2O3 (%)
* Hút 50ml dung dịch (1) rồi tiến hành làm như phân tích mẫu đất sét và caolin, tính lại lượng cần.
3.4- Xác định hàm lượng AL2O3(%)
+ Hút 100ml dung dịch (1) và tiến hành như mẫu đất sét và caolin
3.5- Xác định hàm lượng CaO
+ Hút 100ml dung dịch (1) rồi làm như mẫu đất sét
3.6- Xác định hàm lượng MgO
+ Hút 100ml dung dịch (1) và tiến hành như mẫu đất sét
Chú ý: Khi làm Ca+2 và Mg+2 ta làm mẫu trắng
4. Phân tích Feldspart
Xác định hàm lượng Kali và Nảti oxit K2O - Na2O
4.1- Nguyên tắc phân giải màu bằng hỗn hợp axít HF và H2SO
Xác định K2O và Na2O bằng quang ke ngọn lửa.
4.2- Hoá chất và thuốc thử:
+ Kali Clorua tinh thể KCl
+ Natri Clorua tinh thể NaCl
+ Axit Flohyđric 40% HF
+ Axit Sunfuaric 50% 1:1 H2SO
+ Axit Clohyđric 1:1 HCl
+ Amônhyđroxit dung dịch 25% NH4OH
+ Amôn Oxalat bão hoà (NH4)2C2O4
+ Quang kế ngọn lửa và các phụ kiện
+ Chén bạch kim
4.3- Tiến hành pha dung dịch thử
4.3.1- Dung dịch Natri chuẩn (dung dịch A)
Hoà tan 1,8858g muối ắn NaCl đã sấy khô ở 1100c trong 2 giờ vào cốc định mức nước cất, chuyển dung dịch vào bình đun 500ml. Thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều ta được dung dịch A, cứ 1ml dung dịch A chữa 1mg Na2O.
* Dung dịch chuẩn để phân tích.
+ Lấy vào 1 loại bình định mức 500ml lần lượt các thể tích 2ml, 4ml 6ml, 8ml, 10ml, 12ml, 14ml, 16ml của dung dịch A thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều thu được dung dịch chuẩn để phân tích có nồng độ 0,02; 0,04; 0,06, 0,08, 0,1; 0,12; 0,14; 0,16 (mg/ml) của Na2O tương ứng.
4.3.2- Dung dịch chuẩn K2O (dung dịch B)
+ Hoà tan 1,583g muối KCl đã được sấy khô ở 1100c vào nước cất chuyển dung dịch vào bình định mức 500ml thêm nước cất đến vạch mức trộn dều ta được dung dịch (B). Cứ 1ml dung dịch B chứa 1mg K2O.
+ Dung dịch chuẩn phân tích K2O đã được tiến hành như dung dịch chuẩn để phân tích Na2O.
+ Bảo quản dung dịch chuẩn Na2O và K2O và dung dịch phân tích trong bình Polyetylen.
4.4- Tiến hành thử:
+ Cân 0,5g mẫu vào chén bạch kim, tẩm ướt mẫu bằng H2SO4 khoảng 1ml 1:1 cho vào chén 5 -6 ml HF 40%. Đặt chén trên bếp điện cho bay hơi đến khô. Thêm tiếp vào 5ml HF nữa cho bay hơi đến ngừng bốc khói trắng, sau đó chuỷen cặn còn lại ở chén vào cốc thuỷ tinh 250ml bằng axitClohyđric 1:1 và nước cất đun nóng, đun cho tan trong, khuấy đều dung dịch và nhỏ từ từ dung dịch NH4OH 25% đến khi có mùi NH3 bay ra. Đun nóng 70 - 800c trên bếp để đông tụ kết tủa hyđroxy. Lọc kết tủa bằng trắng, rửa kết tủa 8 - 10 lần bằng nước cất đun sôi, thu nước lọc và nước rửa và thêm vào đó 20ml dung dịch (NH4)2 S2O4 bão hoà và 2 -3 giọt NH4OH 25% để dung dịch 3 - 4 giờ, để nguội dung dịch chuyển vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều, lọc bằng giấy băng vàng khô, phếu và bình tam giác khô.
4.4.1- Tiến hành xác định hàm lượng NaO và K2O tren máy quang kẻ ngọn lửa theo phương pháp “Che dung dịch giới hạn”
+ Xác định chỉ số dung dịch mẫu bằng kim loại điện kế
+ Xá định chỉ số điện kế của 2 dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chỉ số điện kế hơn và 1 có chỉ số điện kế nhỏ hơn.
Chú ý:
+ Được phép xác định theo phương pháp “đường chuẩn ” cần phải tiến hành phân tích trong cùng điều kiện với đường chuẩn.
+ Trước khi phân tích một loạt mẫu cần kiểm tra lại một vài điểm trên đường chuẩn bằng dung dịch tiêu chuẩn phân tích. Tiến hành 2 lần cho nội dung trên.
4.4.2- Tính kết quả hàm lượng (%) theo công thức.
K2O(Na2O) =
V/ Thể tích bình định mức dùn để định mức dung dịch mẫu đem đo trên máy tính bằng ml
C- Nồng độ K2O hoặc Na2O trong dung dịch mẫu đem do (mg/ml)
g- Lượng cân mẫu đem phân tích bằng mg
Ghi chú: Giá trị nồng độ được tính bằng cách lập biểu đồ theo các giá trị tương ứng của 2 dung dịch chuẩn để phân tích.
+ Trục tung chỉ số điện kế
+ Trục hoành chỉ nồng độ dung dịch
5- Hướng dẫn sử dụng máy do pH
Thiết bị PHS - 25 (TQ)
1. Cắm vào nguồn điện 220V - 50Hz
2. Bật “ON” để máy ổn định 5 - 10 phút
3. Tháo phần nắp nhựa của điện cực để hộp (E - 201 - C - 9)
4. Rót dung dịch pH tiêu chuẩn (4; 6; 18) vào từng cốc đã sấy khô (khoảng 40ml)
5. Vặn núm nhiệt độ về giá trị tương ứng với nhiệt độ dung dịch đang cần đo
6. Vặn núm chọn chế độ đo về vạch đo pH
7. Vặn núm chọn vùng đo (khoảng pH đo) thích hợp với mẫu thử (0 -7 ; 7 -14)
8. Tráng sạch điện cực bằng tia nước cất, dùng một mảnh giấy lọc khô thấm hết nước ở điện cực.
9.Nhúng điện cực vào dung dịch pH chuẩn thích hợp, lắc nhẹ cốc dung dịch để thấm đều vào điện cực.
10. Điều chỉnh túm điểm “O” đưa kim điện kế về đúng giá trị dung dịch pH chuẩn.
11. Có thể kiểm tra tiếp các giá trị còn lại của dung dịch pH chuẩn, kết thúc giai đoạn chuẩn hoá máy đo.
Chú ý:
Không được điều chỉnh vặn các núm t0 Điểm “O” đến khi ngừng máy đo.
12. Tiến hành đo mẫu thử, ghi giá trị pH 1 dung dịch mẫu theo thao tác 8 & 9.
Kết thúc đo:
13. Tắt máy - tháo điện nguồn
14. Tráng và rửa sạch điện cực nếu còn dùng tiếp thì ngâm bảo quản điện cực trong nước cất.
Một số lưu ý:
+ Nguồn điện cực không ổn định à kim điện cực dao động
+ Khi đo pH không nên tiếp xúc tay, cơ thể người với cốc đựng dung dịch hoặc tháo điện cực gây sai lệnh kết quả đo.
+ Dung dịch pH tiêu chuẩn khi bảo quản để lâu (> 1 tháng ) nếu bị vấn đục có kết tủa cần pha lại dung dịch pH mới.
Dung dịch KCl 3M dùng để bổ sung vào điện cực khi bị khô, dò rỉ qua lò có bịt cao su thân điện cực để bảo đảm cho điện cực ổn định khi đo.
III: THÍ NGHIỆM CÔNG NGHỆ
1.Yêu cầu chung: Mỗi thành viên trong phòng nắm vững các yêu cầu sau:
- Sơ đồ khối về dây truyền công nghệ sản xuất gạch nhanh, nung một lần
- Các thông số kỹ thuật cơ bản từng công đoạn trong dây
- Tiêu chuẩn phân loại gạch Ceramic
+ Tiêu chuẩn Châu âu. EN 177
+ Tiêu chuẩn Công ty đề ra
2.Kiểm tra nguyên liệu và bán
2.1- Xác định độ ẩm tự nhiên của nguyên liệu
+ Câu 100g đất sét tự nhiên (Pw) sấy khô đêbs khối lượng kông đổi trong tủ sấy ở 1000c trong 24h và cân lại (Ps)
Độ ẩm nguyên liệu (%): W =
+ Độ ẩm của nguyên liệu là giá trị trung bình của 3 mẫu thử
2.2- Hình dáng và tính chất bên ngoài
+ Lấy mẫu quan sát ghi lại màu sắc, cỡ hạt tự nhiên và sự xuất hiện của bất cứ một chất ô nhiễm nào.
2.3- Độ sót sàng sau khi hào tan với nước.
Cân 100g mẫu khô và hoà tan trong nước khoảng 30 phút sau đó cho qua sàng có kích thước lỗ sàng.
0,180mm tương đương sàng 80 Mesh
0,125mm tương đương sàng 120 Mesh
0,063mm tương đương sàng 230 Mesh
+ Cân lượng sót sàng đã sấy khô
2.4- Mất khi nung
Cân 1 viên gạch mẫu tiêu chuẩn có kích thước 100 x 50 x 5 chính xác đến 0,1g trước và sau khi nung 1 h ở nhiệt độ 10600c
P.l =
P.l- Lượng mất khi nung tính bằng (%)
P2 - Trọng lượng viên gạch trước khi nung
P1- Trọng lượng viên gạch sau khi nung.
2.5- Xác định tính chất có lý:
* Chuẩn bị mẫu thử: Cân 1.000g
phòng thí nghiệm, sau đó cho qua sàng 1.000 lô/cm2 (0,18) khối lượng không đổi.
- Lấy 100g kiểm tra sót trên từng sàng
- Trộn với nước để đạt được bột có độ ẩm W = 4 - 5
- ép trong khuôn có kích thước 100 x 50 x 5 ở máy ép phòng áp lực ép 250 - 300 KG/cm2 sau đó kiểm tra các thông số sau:
+ Đo kích thước viên mẫu sau khi ép đế 0,01mm và kích khuôn.
+ Độ nở sau khi ép tính bằng % được tính theo công thức.
N =
N- độ nở sau ép
L1- Kích thước khuôn
L2 - Kích thước sau ép
2.5.2- Cường độ uốn của gạch mộc (Rm)
Được tính theo công thức:
Rm = Rđ- Số đọc trên thang chia độ
h - Độ dày của mẫu
b- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối dỡ
2.5.3- Độ co sau sấy (%)
Được tính theo công thức sau:
Co =
L2- Kích thước sau khi ép
L1- Kích thước sau khi sấy
2.5.4 - Cường độ uốn sau sấy
Được tính theo công thức
Ru =
Rd- Số dọc trên thanh chia do
h- Độ dày của mẫu
c- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối đỡ
2.5.6- Màu sắc và hình dáng bề ngoài
Quan sát màu sắc và hình dáng bề ngoài như cong, vênh, nứt, hở lỗ ...
2.5.6- Độ co sau khi nung
Co(%) =
L2- Kích thước đo được trước khi nung
L1- Kích thước đo được sau khi nung
2.5.7- Cường độ uốn sau khi nung
Được tính theo công thức
Ru =
Rđ- Số đọc trên thang chia độ
h- Độ dày của mẫu
b- Chiều rộng của mẫu
L- Khoảng cách giữa 2 gối đỡ
3- Kiểm tra nghiên bi và sấy phun
3.1- Sót trên sàng (%)
Mẫu 100ml hồ qua sàng 0,063mm (10.000lỗ/cm2)
Sấy khô lượng sót trên sàng đến khối lượng không đổi và tính theo công thức
Re =
W1- Lượng sót trên sàng 0,063mm (g)
W2- Lượng khô của hồ (g)
Ví dụ: Tính sót sàng
+ 100ml hồ = 176,9g (tỉ trọng hồ)
+ Sau khi sấy khô còn W1=14,17g
+ Lượng khô trong hồ: 69,56g 100g hồ
X (gam) 176,9 hồ
+ Sót sàng
Re =
Re =
3.2- Tỉ trọng hồ (g/l)
Lấy 100ml hồ trong bình tỉ trọng và cân được tỉ trọng hồ (g/l)
3.3- Độ nhớt (0E)
+ Dụng cụ kiểm tra: Nhớt độ kế “VISCOSIMETER”
Là 1 dụng cụ hình trụ có chóp hình bằng thép có lỗ thoát f 4mm cho hồ cháy qua và đo bằng thời gian.
+ Độ nhớt hồ tính theo công thức
V(0E) =
T1- Thời gian hồ chảy qua
T2- Thời gian nước chảy qua
3.4- Phần trăm lượng nước trong hồ (%)
Lấy 100g hồ sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 - 1100c trong tủ sấy điện.
Độ ẩm (% lượng nước) của nó tính theo công thức
W(%) =
G- Khối lượng bột đã sấy khô
4. Kiểm tra bột sấy phun
4.1- Kiểm tra độ ẩm của bột (%)
* Thiết bị kiểm tra (3 phương pháp)
+ Máy kiểm tra nhanh độ ẩm của bột
+ Phương pháp xác định bằng cân hồng ngoại
+ Phương pháp sấy khô bột trong tủ sấy điện
4.1.1- Phương pháp kiểm tra nhanh bằng (Speedy)
Dụng cụ (Speedy) là một cái ống có lắp đậy kín lắc mạnh trong vài phút xảy ra phản ứng.
2H2O + CaC2 -> C2H2 + Ca(OH)
Khí C2H2bay đi làm cho áp suất tăng lên -> kim đồng hồ quay sẽ xác được độ ẩm của nguyên liệu cần thử.
4.1.2- Phương pháp kiểm tra nhanh bằng tia hồng ngoại
+ Cân 1 lượng bột (10g) sao cho kim chỉ của đồng hồ ở vị trí “O” mẫu vào khay sấy trên cầu.
Bật công tắc điện để sấy mẫu bằng tia hồng ngoại sau 5 phút kim chỉ sẽ chuyển dần cho đến khi kim dừng lại , ghi chỉ số đó và kết quả đó chính là của nguyên liệu cần thử.
4.1.3- Phương kiểm tra bằng sấy khô trong tủ sấy điện
+ Cân 1 lượng bột (X + 100g) sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1100c đến khối lượng không đổi (24h) sau đó cân lại.
Độ ẩm bột (W) tính bằng (%) được tính theo công thức
W(%) =
Pw- Khối lượng bột ẩm trước khi sấy
Ps- Khối lượng bột khô sau khi sấy
4.2- Khối lượng thể tích (Kg/l), (g/l)
Cân ống đong 1 lít sau đó đổ bột sấy phun vào trong cho đến khi đầy ngọn, lấy thuốc lá gạt bằng mặt rồi cân chính xác đến 1g.
Khối lượng bột bên trong ống chính là khối lượng thể tích của bột
4.3- Phân loại cỡ hạt bằng bộ sàng tiêu chuẩn
Cân 200g bột đã qua sấy phun và sấy phun và sấy khô đến khối lượng không đổi cần 100g cho qua bộ sàng tiêu chuẩn.
Kính thước lỗ sàng Mesh Lỗ/Cm2
0,600 30 100
0,425 40 196
0,300 50 400
0,250 60 576
0,180 80 1050
0,125 120 2500
<0,125 <120
+ Bật máy sàng rung 15 phút sau đó cân lượng sót trên từng sàng theo công thức.
a1
a1- Lượng sót trên từng sàng (%)
m1- Lượng sót trên từng sàng (g)
100- Khối lượng mẫu thử
5- Kiểm tra khu vực ép và sấy đứng
5.1- Kiểm tra độ ẩm bột ép: Cắn 100g bột sấy 40 phút
(Kiểm tra như ở phần trước)
5.2- Phân loại cỡ hạt bằng sàng
(Kiểm tra như ở phần trước)
5.3- Kiểm tra mật độ của gạch mộc sau ép.
Dụng cụ kiểm tra: Xuyên độ kế “PENETROMETER”
+ Đặt viên gạch vào thiết bị sau đó hạ kim xuống bề mặt viên gạch để xác định độ đâm xuyên của kim.
Kính thước kim
f = 0,5 ¸ 2mm. Tùy theo mức độ đâm xuyên của kim vào gạch mà ta xác định được những thiếu sót khi ép.Chỉ số xuyên qua cao -> tỉ trọng thấp -> ép bị khuyết tật
Chỉ số xuyên qua thấp -> tỉ trọng cao -> ép quá mức
Chú ý:
+ Dụng cụ này áp dụng cho mọi tải trọng ép
+ Kiểm tra ở nhiều điểm trên toàn bộ bề mặt gạch
5.4- Đo độ dày của gạch mộc sau ép
+ Dụng cụ: Thước cặp
+ Là giá trị trung bình do được 4 cạnh của viên gạch để gạch xác định nếu kích thước khác nhau phải điều chỉnh lại khuôn và chày.
Chú ý: Lấy giá trung bình của một viên
5.5- Trong lượng gạch mộc của mỗi khuôn
Lấy 3 viên gạch ở cửa ra của máy ép từng viên kiểm tra trọng lượng từng viên. Nếu sai khác nhau quá phải điều chỉnh lại cặp liệu cho đổ đầy khuôn và chỉnh lại chày.
Chú ý: Lấy giá trị trung bình của 3 viên
5.6- Độ nở sau ép.
+ Dùng thước cặp đo kích thước gạch ở cửa ra của máy ép, độ nở gạch là giá trị trung bình của 3 viên gạch tính theo công thức.
M- Kích thước đo được (mm)N- Kích thước khuôn (mm)
5.7- Xác định cường độ của gạch mục.
Lấy 3 viên gạch mộc: độ chính xác kích thước và chiều dày của mẫu sau đặt vào thiết bị kiểm tra cường độ theo chương trình 1 trong máy đọc và tính
Rm = Rd x 10
Rm - Cường độ gạch mộc (KG/cm)
Rd- Giá trị đọc trên máy
6- Kiểm tra lò nung
6.1- Xác định độ co khi nung
Đo kích thước viên gạch trước và sau khi nung
Độ co sau nung (%) được tính theo công thức
Độ co =
A- Kích thước gạch trước khi nung
B- Kích thước gạch sau khi nung
6.2- Xác định cường độ uốn sau nung
+ Giống như kiểm tra cường độ uốn của gạch mộc nhưng kiểm tra chương trình 2 trên máy.
Ru = Rd x 10
Ru - Cường độ uốn gạch sau nung (Kg/cm2)
Rd - Giá trị dọc trên máy
6.3- Xác định độ hút nước gạch sau nung
+ Lấy 3 viên gạch theo chiều ra lò nung (1 viên giữa và 2 viên 2 bên). Cân chính xác đến 0,1g sau đó đặt đứng trong thùng đổ đầy nước ngập khoảng 10 cm đun sôi khoảng 3h sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng lấy ra lau bằng giẻ ẩm rồi cân
Hp =
P2- Trọng lượng gạch đun sôi trong nước
P1- Trọng lượng gạch trước khi đun sôi
7- Kiểm tra chuẩn bị men và tráng men
7.1- Kiểm tra máy nghiền, nguyên vật liệu và cân định lượng trước khi cho vào máy nghiền.
+ Kiểm tra máy nghiền xem độ sạch đã được còn nước thừa ở trong không.
+ Nguyên vật liệu vào đã đủ chưa có đúng chủng loại không
+ Cân định lượng chính xác nguyên vật liệu cho vào máy chính xác đến 1g
Lấy 100 ml hồ trong bình trong rồi qua sàng 0,045 (16.000)
Sấy khô sót sàng đến khối lượng tính bằng gam
7.3- Tỉ trọng (g/l)
7.4- Phần trăm lượng nước (W%)
+ Cân 100g hồ men sấy khô ở .105 - 1100 đến khối lượng không đổi (khoảng 3 giờ)
W(%) = 100 - G
G- Lượng khô còn lại sau sấy
7.5- Xác định độ nhót.
Dụng cụ. Hình trụ chóp nón có lỗ F = 4mm
Cho đầy hồ men vào đó, sau đó cho hồ men chảy ra, đo thời gian
+ Độ nhớt men tính bằng Sec là thời gian hồ men chảy hết qua lỗ F = 4mm.
7.6- Kiểm tra nhiệt độ gạch sau sấy đứng
+ Dùng thiết bị đo điện tử nhiệt độ trên bền mặt gạch sau sấy đứng (50 - 700c)
7.7- Xác định lượng nước phun ẩm (3 - 8g)
+ Cân viên gạch sau sấy chính xác đều 0.1g (G1)
+ Cân viên gạch sau phun ẩm chính xác đến 0.1g (G2)
Hiệu số giữa 2 lần cân chính là lượng nước phun ẩm trên bê mặt viên gạch
G = G2 - G1 (g)
7.8- Xác định lượng men ENGOBE và GLAZE trên bề mặt viên gạch
+ Cân viên gạch trước khi tráng men (Gl)
+ Cân viên gạch sau tráng men (G2)
Hiệu số giữa 2 lần cân chỉnh là lượng men bề mặt viên gạch
G = G2 - G1 (g)
Lượng men ENGOBE ~ 36 - 40 g/viên
Lượng men GLAZE ~ 56 - 60 g/viên
7.9- Xác định tỉ trọng men trước khi sản xuất
Cân khối lượng một bình tỉ trọng 100ml
Khối lượng men trong bình chính là tỉ trọng của men cần kiểm tra (g/l)
7.10- Xác định độ nhớt men trước khi sản xuất
Dụng cụ: Cốc Hord hình trụ chóp nón lỗ F = 4mm cho đầy men vào thiết bị sau đó đo thời gian mà men chảy ra khỏi bình qua lỗ F = 4mm, thời gian men chảy hết chính là độ nhớt của hồ men tính bằng giây.
IV- BỘ PHẬN LÀM PHIM - LƯỚI
1- Kỹ thuật chụp phim
1.1- Đặt vật chụp lên giá, đặt phim lên giá máy, bật đèn sáng để kiểm tra và chỉnh cho phim nằm chính giữa, căn chỉnh chuẩn.
1.2- Chọn độ phóng ảnh là 100 100 màn hình hiện giá trị
1.3- Chọn độ mở ống kính là 16
1.4- Chọn bộ nhớ tuỳ ý để lưu số liệu đặt cho chương trình chụp ảnh
1.5- ấn Cal để mở chức năng đặt giá thời gian chụp phim
1.7- ấn các phím số để đọc các giá trị thời gian chụp thích hợp, luôn luôn đọc 3 chữ (VD: 10giây ấ 0.100). Nếu bị nhầm ấn lại MAIN và 3 số đó
1.8- ấn FLASH và O để huỷ bỏ giá trị thời gian đến lóc sàng từ trước
1.9- Tương tự ấn: Dy MIN + O
Dy MAX + O
để xoá giá trị mật độ tối thiểu và tối đa đặt trước
1.10- ấn các phím
“LT” nếu cần chụp 1 vật để trong suốt
“LR” nếu cần chụp 1 vật thể không trong suốt
1.11- ấn phím “CAL” để kết thúc chế độ đặt và lưu tất cả dữ liệu đã đặt vào khi chụp phải mở nắp đẩy ống kính và ấn VAC để hút chân không
1.12- ấn START để chụp
1.13- Rửa Film và kiểm tra chất lượng Film chụp
- Nếu Film chụp đạt yêu cầu tức là thời gian đặt 10 sec thích hợp với loại Film này chụp ảnh với các kích cỡ khác nhau với loại Film đã thử ở trên
- Nếu Film chụp chưa đạt yêu cầu, trở lại chế độ dặt CAL và thay đổi giá trị thời gian chụp bằng MAIN sau đó tiến hành chụp thử laị cho đến khi đạt yêu cầu
2- Kỹ thuật căng lưới.
+ Khung sau khi vệ sinh sạch sẽ đảm bảo độ bám dích của vải vào mặt khung được đặt lên bàn căng lưới, các cạnh ngoài của khung được tỷ lệ trên ốc phía trước các kìm kẹp , ở đó nó được điều chỉnh độ cao thấp cho phù hợp khi siết kìm điều chỉnh để các đường sợi vài song song với mép khung, các cạnh kìm chạm nhau thật chuẩn để tránh hiện tượng những chỗ vải không căng.
+ Mở van khí nén từ từ vào để siết các km -> sau đó tăng dần áp suất khi nén lên cho đến khi đạt mức độ là 6 . Thời gian mỗi lần tăng từ 2 -3 phút để cho vải bông bị kéo đột ngột.
+ Do cấu tạo khung hơn vát ngoài nên khi siết các kìm căng vải theo hướng hơi dốc xuống, như vậy khi dán keo vải được bám chắc vào mặt khung hơn, không có phân cách giữa khung và lưới
2.2- Rửa và sấy lưới.
Sau khi đảm bảo độ căng, độ bám dính lưới được rửa bằng dung dịch PREGAN và súng phun nước có áp suất lớn, yêu cầu súng phun nước phải điều chỉnh sao cho dòng nước đủ mạnh để rửa sạch lưới.
+ Cho lưới ướt qua máy hút chân không làm khô sơ bộ
+ Qua máy sấy ở nhiệt độ 600c để làm khô nhanh lưới
2.3- Sơn EMUSION
+ Sau khi lưới khô sạch ta tiến hành quét sơn EMUSION tuỳ theo mật độ của lỗ lưới nhiều hay ít to hay nhỏ, sơn theo những tỷ lệ khác nhau.
Ví dụ: Lưới 77, 68 theo tỷ lệ 1/2
Lưới 36,28 theo tỷ lệ 2/2
2.4- Sấy lưới sau quét sơn EMUSION
+ Lưới sau khi sơn đảm bảo độ dày đều, cho vào tủ sấy nhiệt độ 370c trong khoảng thời gian > 1h để những lớp sơn EMUSION khô đi và bám chắc vào lưới.
2.5- Mở lưới đã khô ta đem mở lưới abừng đèn Halogien tuỳ theo màu sắc lưới mật độ lưới mà ta chọn thơì gian phơi (chụp) sáng cho thích hợp để lưới có độ mở tốt nhất.
Ví dụ: Loại 77 vàng, thời gian là 150 giây
Loại 68 vàng, thời gian là 145 giây
Loại 36 trắng, thời gian là 170 giây
+ Khi lưới đã đủ thời gian phơi sáng ngâm lưới trong bể nước trong khoảng 5 phút.
+ Dùng vòi nước có áp lực lớn phun đều trên toàn bộ phần lưới được mở nhằm mục đích tách những phân tử sơn EMUSION chúng ta không cần thiết ra khỏi lưới tạo ra hoa văn theo thiết kế có độ mở tốt nhất.
2.6- Sấy và thấm định cho lưới (tăng độ bền lưới)
+ Sau khi mở lưới ta cho lưới qua máy hút chân không làm sạch và khô sơ bộ
+ Sấy lưới trong tủ sấy ở nhiệt độ 600c trong thời gian > 1 h
+ Khi lưới khô hoàn toàn ta dùng mút thấm chất định vị là dung dịch mầu hồng HATAMELTT lau nhẹ đều trên toàn .bộ 2 mặt lưới và để lưới khô tự nhiên 15 - 20 phút.
+ Kiểm tra lại lưới dùng bút lông thấm sơn EMUSION hàn lại những vết thủng li ti trên mặt lưới.
+ Sấy khô lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 600c trong > 1 h
2.7- Phơi sáng lại lưới.
+ Lưới sau khi đã được thấm dịch định vị và sấy dủ thời gian + nhiệt độ ta đưa lưới phơi sáng lại bằng đèn Halogien, thời gian 300 sec cho tất cả các loại lưới khác nhau nhằm mục đích tăng độ bền của lưới
2.8- Kiểm tra lưới trước khi sản xuất.
+ Đem lưới đã hoàn thành so với Film gốc đê kiểm tra độ mở của lưới đã tốt chưa, hoa văn và các chi tiết nhỏ nhất phải rõ nét mới đạt yêu cầu.
+ In thử trên phòng thí nghiệm bằng gạch đã phun men và nung trong lò nung để kiểm tra xem lưới đã tốt hay chưa
Lưới đạt yêu cầu là lưới sau khi và nung nó thể hiện hết những đường nét hoa văn cần thể hiện.
V- BỘ PHẬN THÍ NGHIỆM
1.1- Cùng với chuyên gia nắm vững các yêu cầu kỹ thuật về men + màu mới.
+ Khi có chuyên gia của các hãng men đến cần nhanh chóng nắm bắt kỹ thuật mới, tận dụng thời gian tối đa của chuyên gia để phục vụ cho công tác thực nghiệm.
+ Ghi chép sổ sách, lưu trữ hồ sơ, mẫu thử tại phòng thí nghiệm một cách khoa học có hệ thống.
1.2- Thử nghiệm mẫu trước khi sản xuất trên phòng thí nghiệm và dưới dây chuyền - Ghi chép đầy đủ các thông số kỹ thuật cơ bản, lưu trữ mẫu, ghi nagỳ tháng vào mẫu gạch và sổ.
+ Giao lại bài phối liệu men mẫu cho kỹ thuật viên trực ca để duy trì sản xuất được liên tục.
+ Báo cáo kết quả với Giám đốc Công ty hoặc người có trách nhiệm để kịp thời xử lý các hiện tượng xảy ra.
Câu hỏi:
Câu 1: Cách pha chế những dung dịch pha dung dịch thuốc thử dung dịch đệm
Câu 2: Cách pha dung dịch tiêu chuẩn không từ chất gốc
Câu 3: Cách pha dung dịch tiêu chuẩn từ chất gốc
+ Pha dung dịch EDTA tiêu chuẩn có nồng độ 0,01M từ chất gốc CaCO3
+ Pha dung dịch kiểm tra tiêu chuẩn Zn (CH3COO)2 0,025M
Câu 4: Hãy phân tích 1 mẫu nguyên liệu để sản xuất gạch Ceramic, đất sét, cao lanh, Feldspart ... Ghi rõ điều kiện cần chú ý trong quá trình phân tích.
Câu 5: Điều kiện cần thiết của 1 nhân viên phân tích là gì ?
Thí nghiệm công nghệ
Câu 6: Hãy vẽ sơ đồ công nghệ sản xuât gạch Ceramic nêu các thông số kỹ thuật của từng vị trí trong dây chuyền công nghệ và cách kiểm tra yêu cầu ngắn gọn.
Câu 7: Quy trình kiểm tra khu vực nghiền bi, sấy phun
Câu 8: Quy trình kiểm tra khu vực ép và sấy đứng
Câu 8b: Quy trình kiểm tra tráng men in lưới
Câu 9: Quy trình kiểm tra gạch sau nung
Câu 10: Nếu 1 số khuyết tật thường xảy ra sau nung. Nguyên nhân và biện pháp khắc phục.(1 ví dụ)
Câu 11: Nêu các biện pháp nâng cao chất lượng sản phẩm
Câu 12: Nêu nhiệm vụ của người kỹ thuật viên trực ca
Câu 13: Nêu quy trình nghiền xương, quy trình đang sử dụng ở CMC đã hợp lý chưa?
Câu 14: Nêu quy trình nghiền men - mầu. Quy trình này đã hợp lý chưa? nhận xét cụ thể.
Câu 15: Thành phần hạt và độ ẩm của bột sấy phun có ảnh hưởng như thế nào tới sản phẩm sau nung. Cỡ hạt bột sấy phun đã hợp lý chưa, cho ý kiến nhận xét nhanh một lần lò nung con lăn.
Câu 17: Nêu các quá trình biến đổi lý hoá xảy ra trong quá trình nung
Câu 18: Nêu tiêu chuẩn phân loại của CMC để ra so sánh với tiêu chuẩn Châu Âu.
Tiêu chuẩn CMC đã hợp lý chưa - cho nhận xét
Phần thực hành
Câu 19: Hãy nghiền 1 mẻ xương trên phòng thí nghiệm và kiểm tra tất cả các thông số kỹ thuật sau đó tiến hành thử nghiệm các chỉ tiêu
cơ lý của mẫu thí nghiệm 100 x 50 x 5mm
Câu 20: Hãy nghiền 01 mẻ men + 2 mẻ màu tiến hành phun men in lưới theo đúng yêu cầu đề ra (có mẫu cụ thể). cơ lý của mẫu thí nghiệm 100 x 50 x 5mm
Câu 20: Hãy nghiền 01 mẻ men + 2 mẻ màu tiến hành phun men in lưới theo đúng yêu cầu đề ra (có mẫu cụ thể).
